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PDA光電直讀光譜儀的誤差解析
更新時間：2017-03-08 點擊次數(shù)：1845次
PDA光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。廣泛應(yīng)用于冶金、機械及其他工業(yè)部門，進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢驗，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
PDA光電直讀光譜儀具有速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、分析范圍廣等優(yōu)點，是化學(xué)分析方法*的。可以說至今還沒有比它能更有效的用于爐前快速分析的儀器，具備了那么多的特點而能取代它。
PDA光電直讀光譜儀的誤差解析：
PDA光電直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高，但測定試樣中元素含量時， 所得結(jié)果與真實含量可能不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因， 誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
1.系統(tǒng)誤差的來源
（1）標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不匹配時，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差。
（2）標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時，激發(fā)的特征譜線有可能會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
（3）澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時，測出的數(shù)據(jù)可能有所差別。
（4）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
（5）要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。
為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生。樣品檢測部位應(yīng)具有代表性，不得有偏析、氣孔和裂紋。
3.其他因素誤差及如何避免
（1）氬氣不純，一般氬氣純度要求99.99%以上。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞。
如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結(jié)果會變差。應(yīng)定期清理電極架及廢氣通道。
（2）試樣表面要平整，紋路一致。當(dāng)試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。 如有漏氣，激發(fā)時聲音比較尖銳不正常。
（3）樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。
（4）對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。表面溫度特別高時要用冷卻水冷卻。軟金屬比如純鋁或鋁合金要求用車床或銑床加工，表求表面平整。
（5）避免交叉污染，樣品含量有明顯差別時要注意更換砂輪片或砂帶，車刀或銑刀使用前要擦拭干凈。
注意：打磨好樣品表面如果殘屑不要用口吹，要用干凈干燥的洗球吹干凈。
（6）電極的*應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)根據(jù)儀器說明書要求調(diào)節(jié)，并保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復(fù)放電以后，電極會長尖，電極應(yīng)通過專業(yè)加工，使其符合儀器要求角度或更換電極。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極，所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
（7）透鏡外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
（8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內(nèi)恒溫很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此，要按照儀器要求，保持實驗室內(nèi)恒溫恒濕。
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